Методика поверки рефрактометров серии RX

Методика поверки рефрактометров серии RX  Скачать PDF

 

Рефрактометры автоматические цифровые RX-007 alpha, RX-5000 alpha, RX-5000 alpha-bev, RX-9000 alpha

 

Методика поверки

 

Настоящая методика распространяется на рефрактометры автоматические цифровые RX-007 alpha, RX-5000 alpha, RX-5000 alpha-bev, RX-9000 alpha (далее рефрактометры), фирмы ATAGO Сo., Ltd, Япония, предназначенные для:

 

- RX-007alpha для измерения концентрации сахарозы в водных растворах сахарозы по шкале Brix в диапазоне от 0,000 до 5,000 %.
- RX-5000alpha, RX-5000alpha-bev для измерения показателя преломления жидкостей nD в диапазоне от 1,38775 до 1,50107 и концентрации сахарозы в водных растворах сахарозы по шкале Brix в диапазоне от 0,00 до 84,00 %.
- RX-9000alpha для измерения показателя преломления жидкостей nD в диапазоне от 1,38775 до 1,65844 и концентрации сахарозы в водных растворах сахарозы по шкале Brix в диапазоне от 0,00 до 84,00 %.
 

 

Межповерочный интервал – 1 год.

1. Операции поверки
При проведении поверки должны производиться следующие операции:
1.Внешний осмотр
2.Опробование
3. Проверка диапазонов
4. Определение абсолютных погрешностей рефрактометров
5. Оформление результатов

2. Средства поверки
Набор жидких мер показателя преломления РЖЭ-1, № 24513-03 в Государственном реестре средств измерений. Диапазон значений показателя преломления nD 1,387750 ÷ 1,658443, границы абсолютной погрешности результата измерения показателя преломления ± 0,00003. Диапазон значений величины концентрации сахарозы по шкале Brix 33,68 ÷ 83,93 % Brix границы абсолютной погрешности результата измерений величины концентрации са¬харозы ±0,02%Brix.
Аттестованные жидкости – растворы сахарозы (Приложение А).
Допускается применение иных средств поверки отечественного или зарубежного производства, обеспечивающих необходимые метрологические характеристики и разрешенные к применению на территории РФ в установленном порядке.
3. Требования по безопасности и квалификации персонала
Поверку рефрактометров проводит персонал, ознакомленный с “Правилами технической эксплуатации электроустановок потребителей” и аттестованный в качестве поверителей в соответствии с ПР 50.2.012-94.
4. Условия проведения поверки
Все операции поверки проводятся (если условия не оговорены особо) при следующих условиях:
- температура окружающей среды, ºС 20 ~ 5
- относительная влажность, % 65 ~1 5
- атмосферное давление, кПа (мм. рт. ст.) 84 ÷ 107 (630 ÷ 800)
5. Подготовка к поверке
Перед проведением поверки прибора должны быть выполнены следующие подготовительные работы:
- изучить Руководство по эксплуатации рефрактометра и настоящую методику;
- подготовить рабочие места в соответствии с руководством по эксплуатации рефрактометра.
6. Проведение поверки
Внешний осмотр
При проведении внешнего осмотра должно быть проверено:
- отсутствие механических повреждений;
- наличие и прочность органов управления и коммутации, четкость фиксации их поло¬жения;
- чистота гнезд, разъемов и клемм;
- состояние соединительных кабелей;
- состояние и четкость маркировок.
При отрицательных результатах внешнего осмотра дальнейшие операции поверки не производятся.
Опробование
Включить рефрактометр.
Установить режим работы рефрактометра в соответствии с п.10 руководства по эксплуатации.
Выполнить установку нуля в соответствии с п.12 (1) Руководства по эксплуата¬ции.
При отрицательных результатах опробования дальнейшие операции поверки не производятся.
Проверка диапазонов измерений
Для рефрактометров RX-5000alpha, RX-5000alpha-bev и RX-9000alpha проверка диапазонов измерений показателя преломления совмещается с выполнением п. 6.4 методики поверки. Для рефрактометров RX-007alpha проверка диапазонов совмещается с выполнением п.6.5 методики поверки.
Определение абсолютных погрешностей рефрактометров RX-5000alpha, RX-5000alpha-bev, RX-9000alpha
В соответствии с выбранным режимом работы прибора выполнить пять измерений показателя преломления жидких мер согласно п. 12 (2) руководства по эксплуатации. Определить среднее арифметическое n из измеренных значений показателя преломления ni по формуле:
_ 1 k
n = —∑ni
k i=1, где i = 1,2, ... , k - номер измерения, k=5 – количество измерений.
Вычислить абсолютную погрешность результата измерения по формуле:
Δ1 = n − n0, где n0 – значение показателя преломления жидкости, указанное в свидетельстве о поверке на набор жидких мер показателя преломления РЖЭ-1.
n - среднее арифметическое из измеренных значений показателя преломления.
Выполнить операции по п.п. 6.4.1 - 6.4.4 для трех жидких мер показателя преломления из набора РЖЭ-1, приведенных в таблице 2.
 

 

Результаты поверки считаются положительными, если для всех жидкостей абсолютная погрешность результата измерения Δ1 не превышает:
для рефрактометров RX-5000alpha, RX-5000alpha-bev ± 0,00005
для рефрактометров RX-9000alpha ± 0,0001
Определение абсолютной погрешности рефрактометра RX-007alpha
Приготовить аттестованные жидкости - контрольные растворы сахарозы согласно Приложению А.
Согласно п. 12(2) руководства по эксплуатации для выбранного режима работы прибора установить шкалу Brix и выполнить пять измерений значения концентрации атте¬стованных жидкостей - растворов сахарозы для каждого раствора.
Определить среднее арифметическое c из измеренных значений концентрации растворов сахарозы сi по формуле:
k
∑ci
c = i=1
k,
где i = 1,2, ..., k - номер измерения, k=5 – количество измерений.
Вычислить абсолютную погрешность результата измерения по формуле:
Δ2 =c−c0, где с0 – значение концентрации сахарозы аттестованных жидкостей, согласно приложе-нию А,
c - среднее арифметическое из измеренных значений концентрации сахарозы.
Результат поверки считается положительным, если абсолютная погрешность результатов измерения Δ2 не превышает ± 0,03 % Brix.
Оформление результатов поверки
Результаты поверки рефрактометра заносят в протокол по прилагаемой форме. Положительные результаты поверки оформляются свидетельством о поверке.
Отрицательные результаты поверки оформляются извещением о непригодности с указанием причин. Эксплуатация рефрактометра при этом не допускается.


Приложение А
Методика приготовления
Аттестованных смесей – растворов сахарозы
1. Назначение и область применения
Смеси аттестованные – растворы сахарозы (далее по тексту – АСРС) предназначены для поверки рефрактометров автоматических цифровых RX-007alpha.
2. Метрологические характеристики АСРС
Наименоване
аттестованной
смеси Концентрация
сахарозы,% Brix Неопределенность аттестованного значения, % Brix
АСРС–1 - 0,1 неопределенность ±0,0230
АСРС–2 - 1  неопределенность ±0,0024
АСРС–3 - 5  неопределенность ±0,0008

3. Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы 3.1. Средства измерений
- весы лабораторные ГОСТ 24104-2001, класс специальный (I)
- дозатор пипеточный ДПОП-1-1000-5000, диапазон дозирования 1÷5мл, относительная погрешность дозирования 1 %.
- термометр для специальных поверочных лабораторий ТЛ-18, диапазон измерений 8 - 38С, цена деления 0,1С.
Вспомогательные материалы
- Стакан ВН-100
- Колба коническая КН-2-100-22 ТХС
Реактивы
- вода очищенная с удельной электропроводностью не более 0,2 мкСм×см. - сахароза, «ХЧ», ГОСТ 5833-75.
4. Процедура приготовления
Определить температуру поверки.
Приготовить очищенную воду с удельной электропроводностью не более 0,2
мкСм×см в соответствии с руководством по эксплуатации установки очистки воды. 4.3. Взвесить пустую коническую колбу объемом 100 см³, затем поместить в нее 50 мл
очищенной воды и взвесить колбу с водой. Массу воды рассчитать по разности результатов взвешивания полной и пустой колбы.
Навеску сахарозы (Таблица 1) поместить в колбу с водой и растворить сахарозу при перемешивании.

Рассчитать массовую концентрацию раствора сахарозы (%Brix) при температуре проведения поверки по формуле:
100× M × т
% BrixMсах + MH2O
где: т – массовая доля сахарозы в химическом реактиве, указанная в паспорте.
5. Расчет метрологических характеристик АСРС.
Расчет неопределенности, обусловленной погрешностью определения массовой доли сахарозы.
В соответствии с ГОСТ 5833-75 массовая доля сахарозы, указанная в паспорте на химический реактив, приведена с величиной неопределенности 0,05%. Таким образом, вклад погрешности определения массовой доли сахарозы в исходном реактиве со¬ставляет:

Расчет неопределенности, обусловленной методикой приготовления растворов сахарозы.
Раствор сахарозы приготавливается путем растворения навески сахарозы в навеске очищенной воды. Поскольку взвешивание производилось по разности весов (общего и тары), то систематическое смещение весов нулевой точки весов компенсируется и его вклад в неопределенность не учитывается. Взвешивание производится в небольшом диапазоне, поэтому неопределенностью от изменения чувствительности весов можно пренебречь.
Пределы допускаемой погрешности весов специального (I) класса составляет ±0,5 мг.
Исходя из рекомендаций производителей весов, используем прямоугольное распределение для пересчета вклада нелинейности (допустимая погрешность) в стандартную неопределенность.
Этот вклад следует учесть четырежды, так как две раза взвешивается тара и два раза взвешивается тара с навеской, результаты взвешивания являются независимыми на-блюдениями, а эффекты нелинейности некоррелированы. 
Суммарная неопределенность
Суммарная неопределенность составляет
Для смеси АСРС-1: (0,01154)2 + (0,0003)2 = 0,0115
Для смеси АСРС-2: (0,001154)2 + (0,0003)2 = 0,0012 Для смеси АСРС-3: (0,0002308)2 + (0,0003)2 = 0,0004
Расширенная неопределенность вычисляется умножением суммарной стандартной неопределенности на коэффициент охвата, равный 2. В данном случае суммарная стандартная неопределенность равна неопределенности, обусловленной нелинейно¬стью характеристики весов. Таким образом:
Для смеси АСРС-1: 0,0115Х2=0,0230 мг/дмз
Для смеси АСРС-2: 0,0012Х2=0,0024 мг/дмз
Для смеси АСРС-3: 0,0004Х2=0,0008 мг/дмз
б. Требования безопасности
Типовые требования безопасности при работе в химической лаборатории
7. Требования к квалификации исполнителей
Аттестованные смеси готовит научный сотрудник, инженер или лаборант с образованием не ниже среднего технического, имеющий навык работы в химической лаборатории.
8. Требования к упаковке и маркировке
Аттестованные смеси разливают в чистые полиэтиленовые (полипропиленовые, фторопластовые) банки с завинчивающейся крышкой. На банку наклеивают этикетку с указанием наименования аттестованной смеси, аттестованного значения уровня загрязненности солью поверхности, даты приготовления и срока годности аттестованной смеси.
9. Условия хранения
Аттестованные смеси не хранятся, приготовляются непосредственно перед проведением поверки и повторному использованию не подлежат.

Приложение Б
ПРОТОКОЛ №
от «___» 200__ г.
1. Общие данные о поверяемом средстве измерения:
- наименование
- тип
- заводской номер
- владелец средства измерения (наименование предприятия, адрес, ИНН/КПП) - заказчик (наименование предприятия, адрес, ИНН/КПП)
2. Метрологические характеристики.
абсолютная погрешность результата измерения показателя преломления / абсолютная по-грешность результата измерения величины концентрации сахарозы по шкале Brix.
3. Условия поверки:
- температура окружающего воздуха
- атмосферное давление
- относительная влажность воздуха
4. Замечания по внешнему осмотру.
5. Результаты поверки.

Среднее арифметическое значение
Абсолютная погрешность

Поверка проведена в соответствии с Методикой поверки мер рефрактометра автоматического цифрового (модель рефрактометра).
По результатам поверки средство измерения признано пригодным к применению (или не¬пригодным – указать причину) в качестве рабочего средства измерения.
Срок очередной поверки Проверку проводил
Дата